國內(nèi)已發(fā)布了標(biāo)準(zhǔn)GB/T23344—2009作為4-氨基偶氮苯的檢測方法。為了更好地控制4-氨基偶氮苯的檢測過程，本文在標(biāo)準(zhǔn)GB/T 23344—2009的基礎(chǔ)上，對4-氨基偶氮苯測定結(jié)果的部分影響條件進(jìn)行了探討。

　　試驗(yàn)部分

　　1、試劑和材料

　　叔丁基甲醚為色譜純，試驗(yàn)用水為超純水，其余試劑均為分析純。NaOH溶液濃度為20 g/L。連二亞硫酸鈉溶液濃度為200 mg/L。

　　4-氨基偶氮苯標(biāo)準(zhǔn)品(純度為96%)，蒽-D10標(biāo)準(zhǔn)品(純度為96%)，均購自Dr.Ehrenstorfer GmnH。

　　標(biāo)準(zhǔn)儲備液：用叔丁基甲醚分別配制1000 mg/L的4-氨基偶氮苯標(biāo)準(zhǔn)儲備液和200 mg/L的蒽-D10內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液。標(biāo)準(zhǔn)儲備液保存在密封棕色瓶中置于-18℃冰箱保存，保質(zhì)期為一個月。

　　內(nèi)標(biāo)工作液：用叔丁基甲醚稀釋蒽-D10內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液，配制成濃度為2 mg/L的蒽-D10內(nèi)標(biāo)工作液。內(nèi)標(biāo)工作液應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用。

　　標(biāo)準(zhǔn)工作液：用2 mg/L的蒽-D10內(nèi)標(biāo)工作液稀釋4-氨基偶氮苯標(biāo)準(zhǔn)儲備液，配制成含2 mg/L內(nèi)標(biāo)的系列濃度的4-氨基偶氮苯標(biāo)準(zhǔn)工作液。標(biāo)準(zhǔn)工作液應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用。

　　儀器和設(shè)備

　　Agilent 7890A-5975C氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國安捷倫科技公司)；恒溫水浴鍋(上海智誠分析儀器有限公司)；機(jī)械振蕩器(江蘇金壇市金城國勝實(shí)驗(yàn)儀器廠)；65 mL具旋口密封塞的管狀反應(yīng)器。

　　試驗(yàn)方法

　　取有代表性樣品，剪成約5 mm×5 mm小塊，混勻。從混勻樣中稱取1.0 g，精確至0.01 g，置于反應(yīng)器中，加入9.0 mLNaOH溶液，將反應(yīng)器密閉，用力振搖，使試樣完全浸于液體中。打開蓋子，再加入1.0 mL連二亞硫酸鈉溶液，將反應(yīng)器密閉，用力振搖混勻。置于40℃恒溫水浴鍋中，保溫30 min。取出后置于冰水中快速冷卻至室溫，然后加入10mL濃度為2mg/L內(nèi)標(biāo)工作液、7 g氯化鈉粉末，置于機(jī)械振蕩器中振蕩45min，上層有機(jī)相供氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測試。

　　結(jié)果與分析

　　1保溫溫度對測定結(jié)果的

　　試驗(yàn)將保溫溫度分別設(shè)置為30℃、35℃、40℃、45℃和60℃，保持其他條件與標(biāo)準(zhǔn)相同，紡織品中4-氨基偶氮苯測定結(jié)果見表1。由結(jié)果可知，在本試驗(yàn)的范圍內(nèi)，保溫溫度從30℃升至35℃，測定值有所增加，35℃之后隨著溫度的升高，測定值下降明顯。可見，保溫溫度的變化對4-氨基偶氮苯測定結(jié)果影響很大，溫度過低試樣中的染料無法完全還原成4-氨基偶氮苯，溫度過高又會導(dǎo)致4-氨基偶氮苯分解。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的保溫溫度為40℃，實(shí)驗(yàn)室在檢驗(yàn)過程中應(yīng)嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)要求操作，并定期對所用的水浴設(shè)備進(jìn)行溫度計(jì)量，確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確。

2冷卻方法和冷卻時間對測定結(jié)果的影響

　　試驗(yàn)考察了不同的冷卻方法和冷卻時間對紡織品中4-氨基偶氮苯測定結(jié)果的影響，試驗(yàn)結(jié)果見表2。由表中的數(shù)據(jù)可看出，在本試驗(yàn)考察的范圍內(nèi)，使用冰水的冷卻方法可獲得最高的測定結(jié)果，且結(jié)果穩(wěn)定，不會隨著冷卻時間的延長而發(fā)生較大的變化。而其他兩種冷卻方法所得的測定結(jié)果相對偏低，且冷卻時間對結(jié)果影響較大。這是因?yàn)椋旱蜏乩鋮s法可快速降低反應(yīng)體系的溫度，防止過度反應(yīng)，導(dǎo)致4-氨基偶氮苯分解。標(biāo)準(zhǔn)GB/T 23344—2009未規(guī)定冷卻的方法，僅要求樣品還原反應(yīng)后取出并在1 min內(nèi)冷卻到室溫。但從本試驗(yàn)的結(jié)果來看，在實(shí)際的檢測過程中也應(yīng)考慮冷卻方法的選擇，選擇低溫冷卻，否則反應(yīng)液可能無法在1 min內(nèi)冷卻至室溫，導(dǎo)致結(jié)果不準(zhǔn)確。

　　3 線性關(guān)系和方法檢出限

　　按試驗(yàn)方法對0.3mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L的4-氨基偶氮苯標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定。以4-氨基偶氮苯質(zhì)量濃度(mg/L)為橫坐標(biāo)，以4-氨基偶氮苯峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，4-氨基偶氮苯在質(zhì)量濃度0.3mg/L~3.0 mg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，線性方程為y=0.0727x+0.0019，相關(guān)系數(shù)r=0.9996。分別以信噪比S/N=3和S/N=10計(jì)算方法的檢出限和測定低限，本方法的檢出限為1.0 mg/kg，測定低限為3.0 mg/kg。

　　4 方法準(zhǔn)確度和精密度

　　稱取1 g空白羊毛貼襯布，分別以3種不同水平濃度，按照試驗(yàn)方法進(jìn)行7次加標(biāo)回收，計(jì)算回收率和精密度。結(jié)果如表3所示，4-氨基偶氮苯的平均回收率在69.8%～80.1%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.3%～2.1%。

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